GB/T 22400-2008GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法的详细资料：

 5 、仪器
5.1 液相色谱仪：配有紫外检测器/二极管阵列检测器。
5.2 分析天平：感量0.0001 g 和0.01 g。
5.3 pH 计：测量精度±0.02。
5.4 溶剂过滤器。

6 、测定步骤

6.1 试样的制备
        称取混合均匀的15 g原料乳样品（准确至0.01 g），置于50 mL具塞刻度试管（4.11）中，加入30 mL乙腈（4.1），剧烈振荡6 min，加水定容至满刻度，充分混匀后静置3 min，用一次性注射器（4.8）吸取上清液用针式过滤器（4.10）过滤后，作为高效液相色谱分析用试样。
6.2 高效液相色谱测定
6.2.1 色谱条件
      a） 色谱柱：强阳离子交换色谱柱，SCX，250 mm × 4.6 mm（i.d.），5 μm，或性能相当者。
         注： 宜在色谱柱前加保护柱（或预柱），以延长色谱柱使用寿命。
      b） 流动相：磷酸盐缓冲溶液（4.7）- 乙腈（70+30，体积比），混匀。
      c） 流速：1.5 mL/min。
      d） 柱温：室温。
      e） 检测波长：240 nm。
      f） 进样量：20 μL。
6.2.2 液相色谱分析测定
6.2.2.1 仪器的准备
       开机，用流动相平衡色谱柱，待基线稳定后开始进样
6.2.2.2 定性分析
       依据保留时间*性进行定性识别的方法。根据三聚氰胺标准物质的保留时间，确定样品中三聚氰胺的色谱峰（参见附录A）。必要时应采用其他方法进一步定性确证。
6.2.2.3 定量分析
       校准方法为外标法。
6.2.2.3.1 校准曲线制作
       根据检测需要，使用标准工作溶液（4.6.3）分别进样，以标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。
6.2.2.3.2 试样测定
       使用试样（6.1）分别进样，获得目标峰面积。根据校准曲线计算被测试样中三聚氰胺的含量（mg/kg）。试样中待测三聚氰胺的响应值均应在方法线性范围内。
       注： 当试样中三聚氰胺的响应值超出方法的线性范围的上*，可减少称样量再进行提取与测定。
6.2.3 结果计算