较早公告: HLB固相萃取小柱是从萃取原理发展来的,色谱和萃取一样使用了分配比的概念,所以相当不容易理解。固相萃取也是用了一根柱子,外形像柱色谱,固定相又是用的化学键合物质,可以说就是一种小型的化学键合固定相柱色谱。因为流程短,不太适合做色谱的复杂混合物分离,但是作为从复杂混合物中萃取出一两种目标物的方法,是极为方便的。HLB固相萃取小柱使用前要做哪些预处理:在萃取样品之前,吸附剂须经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中
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GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法

GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法

型    号: GB/T 22400-2008
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用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂,强阳离子交换色谱柱分离,高效液相色谱-紫外检测器/二极管阵列检测器检测,外标法定量。

GB/T 22400-2008GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法的详细资料:



 5 、仪器
5.1 液相色谱仪:配有紫外检测器/二极管阵列检测器。
5.2 分析天平:感量0.0001 g 和0.01 g。
5.3 pH 计:测量精度±0.02。
5.4 溶剂过滤器。

6 、测定步骤

6.1 试样的制备
        称取混合均匀的15 g原料乳样品(准确至0.01 g),置于50 mL具塞刻度试管(4.11)中,加入30 mL乙腈(4.1),剧烈振荡6 min,加水定容至满刻度,充分混匀后静置3 min,用一次性注射器(4.8)吸取上清液用针式过滤器(4.10)过滤后,作为高效液相色谱分析用试样。
6.2 高效液相色谱测定
6.2.1 色谱条件
      a) 色谱柱:强阳离子交换色谱柱,SCX,250 mm × 4.6 mm(i.d.),5 μm,或性能相当者。
         注: 宜在色谱柱前加保护柱(或预柱),以延长色谱柱使用寿命。
      b) 流动相:磷酸盐缓冲溶液(4.7)- 乙腈(70+30,体积比),混匀。
      c) 流速:1.5 mL/min。
      d) 柱温:室温。
      e) 检测波长:240 nm。
      f) 进样量:20 μL。
6.2.2 液相色谱分析测定
6.2.2.1 仪器的准备
       开机,用流动相平衡色谱柱,待基线稳定后开始进样
6.2.2.2 定性分析
       依据保留时间*性进行定性识别的方法。根据三聚氰胺标准物质的保留时间,确定样品中三聚氰胺的色谱峰(参见附录A)。必要时应采用其他方法进一步定性确证。
6.2.2.3 定量分析
       校准方法为外标法。
6.2.2.3.1 校准曲线制作
       根据检测需要,使用标准工作溶液(4.6.3)分别进样,以标准工作溶液浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制校准曲线。
6.2.2.3.2 试样测定
       使用试样(6.1)分别进样,获得目标峰面积。根据校准曲线计算被测试样中三聚氰胺的含量(mg/kg)。试样中待测三聚氰胺的响应值均应在方法线性范围内。
       注: 当试样中三聚氰胺的响应值超出方法的线性范围的上限时,可减少称样量再进行提取与测定。
6.2.3 结果计算

GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法    
           
适用范围:适用于原料乳,也适用于不含添加物的乳制品
订货信息:
序号 产品名称 型号规格 描述 市场价 优惠价
1 高效液相色谱仪 国产 含高压输液泵、紫外检测器、进样阀、色谱工作站等 询价 询价
2 强阳离子交换色谱柱 Venusil SCX 4.6×250mm,5um,含保护柱和柱芯 4200 询价
3 溶剂过滤器 AL-03 含真空泵及溶剂过滤瓶套件 1950 询价
4 分析天平 TP-214 称量范围:210g、可读性:0.0001g 9172 询价
5 pH计 PHS-3BW 精度:0.01pH,自动温度补偿 2400 询价
6 针头过滤器 0.45um 有机相,13mm;100个/包 127 询价
7 微孔滤膜 0.45um 水相,47mm;100片/包 120 询价
8 三聚氰胺标准物质 5g 纯度:>99% 180 询价
           
9 其他玻璃器皿     询价 询价
10 其他试剂     询价 询价
           
注:对上述仪器设备,我们公司提供多种型号供选择,欢迎随时和我们!    
 

 

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