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发布时间:2015/12/31
点击次数:2496
在搅碎样品之前,采用500 W 微波加热处理样品90 S,使酶钝化从而消除其基质干扰。经乙腈提取后,样品净化同时使用乙二胺一N_丙基硅烷(PSA)和C s的混合吸附剂,使净化更充分,达到快速、简单、有效、可靠和安全的目的,并采用三苯基磷酸酯(TPP)作为内标物克服GC/MS基质效应和准确定量。
Agilent6890N一5973B气相色谱一质谱联用仪:美国安捷伦公司产品;Ethose微波消解仪:意大利麦尔斯通公司产品;搅拌机:飞利浦公司产品;多功能振动器:德国IKA Werke(;-mbh公司产品;3-18K离心机:Sigma公司产品;La hf1fa4003旋转蒸发仪:德国Heidoph公司产品。
Carb/NH2固相萃取小柱(500mg/6mL),分散固相萃取一气相色谱一质谱联用法检测葱、韭菜和姜中多种农药残留,Florisil固相萃取小柱(500mg/6mL),键合硅固相萃取吸附剂PSA和C18 。,无水硫酸钠为分析纯(620℃烘6 h,冷却备用)。
色谱条件DB-5MS色谱柱(30 m×0.25mm ×0.25um);程序升温:初始温度95℃ ,保持1.5 min,以2O℃/min升至190℃、以5℃/min升至230 ℃ ,保持1min,再以25℃/min升至275。C,保持15 min;进样口温度250℃ ;氦气流速1.2 mL/min;进样量2 L;进
样方式:不分流进样。