资料下载

Data download

当前位置:首页资料下载动物源性食品中喹烯酮药物及代谢物残留量的测定

动物源性食品中喹烯酮药物及代谢物残留量的测定

发布时间:2020/1/8点击次数:1028

动物源性食品中喹烯酮药物及代谢物1-DQCT、BDQCT、MQCA残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

动物源性食品中喹烯酮药物及代谢物1-DQCT、BDQCT、MQCA残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

1 范围

本标准规定了动物源性食品中喹烯酮药物及代谢物1-DQCT、BDQCT、MQCA残留量测定的液相色谱—串联质谱法。

本标准适用于猪肝、猪肉、猪心和鸡蛋中的喹烯酮药物及代谢物1-DQCT、BDQCT、MQCA残留量的测定。

本方法的检出限均为1.25 μg/kg,定量限均为2.5 μg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是*的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其xin版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

采用乙酸乙酯溶液提取样品中喹烯酮及代谢物1-DQCT、BDQCT、MQCA,提取液经固相萃取小柱净化,滤膜过滤后用液相色谱-串联质谱法进行测定,外标法定量。

4 试剂或材料

除非另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

4.1 水:GB/T 6682,一级。

4.2 乙酸乙酯。

4.3 乙腈:色谱纯。

4.4 甲醇:色谱纯。

4.5 二甲基亚砜:色谱纯。

4.6 甲酸:色谱纯。

4.7 0.1 %甲酸水溶液:准确吸取0.5 mL甲酸(4.6),加水(4.1)稀释至500 mL,混匀。

4.8 0.1 %甲酸乙腈溶液:准确吸取0.5 mL甲酸(4.6),加乙腈(4.3)稀释至500 mL,混匀。

4.9 20 %甲醇溶液:准确量取200 mL甲醇(4.4),加水(4.1)稀释至1 000 mL,混匀。

4.10 洗脱液:准确吸取20 mL 0.1%甲酸水溶液(4.7),加乙腈(4.3)稀释至1 000 mL,混匀。

4.11 0.1 %甲酸乙腈溶液:0.1 %甲酸水溶液(4.7)+0.1 %甲酸乙腈溶液(4.8)=7+3。

4.12 喹烯酮(QCT)对照品:纯度≥98.0 %。

4.13 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)对照品:纯度≥98.0 %。

4.14 N1-脱氧喹烯酮(1-DQCT)对照品:纯度≥98.0 %。

4.15 脱二氧喹烯酮(BDQCT)对照品:纯度≥98.0 %。

文件下载    图片下载