药品软包装复合袋中溶剂残留检测（气相色谱仪，高配）

对于在复合印刷生产过程中使用了有机溶剂的复合膜，应检测其残留在复合膜中的溶剂量。

我国在1996年6月1日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月1日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定，要求溶剂总量一般要求小于10mg/m2，但未指明什么溶剂，对在10mg/m2的范围内，可能的各种溶剂量也未做详细的划分。在2002年修订的我国《YBB0013 2002 药品包装用复合膜、袋通则（试行）》*提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m2，国内现在一般都参照此指标。

欧美发达国家对卫生性能要求较高，一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m2。一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m2并标明某种溶剂的残留量。例如，某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量<2mg/m2，甲苯残留量<1mg/m2。

溶剂残留量的检测一般采用氢火焰离子检测型气相色谱仪。那么，作为塑料包装生产厂家，需要配备什么样的气相色谱设备呢？

根据对部分厂家的调查，气相色谱应该含以下配置：

主机，能含FID（氢火焰离子）、TCD（热导）两个检测器，精度要高。（GC-2060能达到此要求）

工作站（含软件、电脑、打印机）

苯系色谱柱

参比柱

水分色谱柱（可选）

氮气、氢气、空气气源

这种配置的气相色谱，不但能够测定包装中的溶剂残留，还可以测定使用溶剂的纯度和水分含量，为生产食品、药品包装的*仪器。

检测溶剂残留时采用氮气做载气，温度控制在70～90℃。检测室的温度控制在90～150℃。推荐条件如下：

• 色谱柱：10% 聚乙二醇20u，有机提体401，2m不锈钢柱

• 载气：氮气

• 燃气：氢气

• 助燃气：空气

• 柱箱温度：70℃～90℃

• 检测室温度：约120℃

• 气化室温度：约150℃

按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品，分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl样品，换算成质量。将样品分别注入用橡胶塞密封好、已在约80℃条件下预热过洁净的、约500ml三角烧瓶中，送入（80±2）℃的烘箱中加热30min后，迅速地用已在约80℃预热好的进样器取1ml瓶中气体，注入色谱仪中进行测定，以其峰总面积和对应的样品质量为坐标绘出标准曲线。

裁取0.2m2所测样品，将其迅速裁成约10mm×30mm的碎片，放入洁净的已在约80℃条件下预热过的500ml三角烧瓶中，用橡胶塞密封好后和进样器一起送人（80±2）℃烘箱中，加热30min后，迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定，以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量，试验结果以mg/m2表示。具体测试方法可参照《YBB00312004包装材料溶剂残留量测定法（试行）》

复合膜中溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、含水量，所使用的薄膜基材的性质，粘合剂的性质。油墨的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等都有关。目前，毒性较大的溶剂（如苯类）对人体危害很大，故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势，而粘合剂又有由脂溶性（用脂类溶剂）粘合剂向醇溶性粘合剂、水溶性粘合剂和无溶剂粘合剂等过度。如何在现有条件下减少复合软包装中的溶剂残留量，需要行业内有识之士献计献策。

关键词 顶空—GC 食品包装材料 有机溶剂残留

仪器

气相色谱仪：GC-9600 火焰离子化检测器（FID） N2000工作站

顶空进样器 DK3001A

分析条件

色谱条件

进样量：1mL 进样方式:分流（分流比：39：1） 进样口温度：160℃

色谱柱：DB-WAX，30m×0.25mm×0.25μm 柱箱温度：70℃（5min）

载气：N2，柱头压力：85kPa（恒压） 检测器：FID 温度：160℃ 尾吹气流量：30mL （N2）

顶空条件

平衡温度：80℃，平衡时间：10min 传输线温度：85℃

载气：N2，压力：90kPa, 辅助压力：60kPa 加压时间：30s

样品处理

（1）将一定面积的食品包装材料用碎纸机破碎。

（2）将样品放入20mL 顶空样品瓶中。

（3）将样品瓶放入顶空进样器加热进样。

结果和讨论

分析结果如图1，2 所示，图1 为4 种溶剂标准样品分析的结果，图2 为某食品厂使用的食

品包装袋的分析结果。

定性分析结果如下：

1. EA（乙酸乙酯） 2.MEK（甲乙酮） 3.IPA（间苯二甲酸） 4.TOL（甲苯）

由分析结果可以看出，采用顶空进样气相色谱法可以很好检测到此4 种溶剂，满

足国标对此类样品分析的要求，比旧有的采取烘箱加热，然后用气密针进样的方法具

有方便操作、样品处理简单、重现性好、灵敏度高的特点。