较早公告: HLB固相萃取小柱是从萃取原理发展来的,色谱和萃取一样使用了分配比的概念,所以相当不容易理解。固相萃取也是用了一根柱子,外形像柱色谱,固定相又是用的化学键合物质,可以说就是一种小型的化学键合固定相柱色谱。因为流程短,不太适合做色谱的复杂混合物分离,但是作为从复杂混合物中萃取出一两种目标物的方法,是极为方便的。HLB固相萃取小柱使用前要做哪些预处理:在萃取样品之前,吸附剂须经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中
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药品软包装复合袋中溶剂残留检测(气相色谱仪,高配)

药品软包装复合袋中溶剂残留检测(气相色谱仪,高配)

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复合软包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂,如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中,若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品等,将会危害人们的身体健康,影响食品口味。日前央视经济频道曝光的兰州某塑料彩印公司“毒食品袋"事件就是典型的残留苯类溶剂严重超标。

药品软包装复合袋中溶剂残留检测(气相色谱仪,高配)的详细资料:



对于在复合印刷生产过程中使用了有机溶剂的复合膜,应检测其残留在复合膜中的溶剂量。

我国在199661实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和199921实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定,要求溶剂总量一般要求小于10mg/m2,但未指明什么溶剂,对在10mg/m2的范围内,可能的各种溶剂量也未做详细的划分。在2002年修订的我国《YBB0013 2002 药品包装用复合膜、袋通则(试行)》首次提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m2,国内现在一般都参照此指标。

欧美发达国家对卫生性能要求较高,一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m2。一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m2并标明某种溶剂的残留量。例如,某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量<2mg/m2,甲苯残留量<1mg/m2

溶剂残留量的检测一般采用氢火焰离子检测型气相色谱仪。那么,作为塑料包装生产厂家,需要配备什么样的气相色谱设备呢?

根据对部分厂家的调查,气相色谱应该含以下配置:

主机,能含FID(氢火焰离子)、TCD(热导)两个检测器,精度要高。(GC-2060能达到此要求)

工作站(含软件、电脑、打印机)

苯系专用色谱柱

参比柱

水分专用色谱柱(可选)

氮气、氢气、空气气源

这种配置的气相色谱,不但能够测定包装中的溶剂残留,还可以测定使用溶剂的纯度和水分含量,为生产食品、药品包装的必备仪器。

检测溶剂残留时采用氮气做载气,温度控制在7090℃。检测室的温度控制在90150℃。推荐条件如下:

色谱柱:10% 聚乙二醇20u,有机提体4012m不锈钢柱

载气:氮气

燃气:氢气

助燃气:空气

柱箱温度:70℃~90

检测室温度:约120

气化室温度:约150

按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品,分别取0.5μl1μl2μl3μl4μl样品,换算成质量。将样品分别注入用橡胶塞密封好、已在约80条件下预热过洁净的、约500ml三角烧瓶中,送入(80±2)℃的烘箱中加热30min后,迅速地用已在约80预热好的进样器取1ml瓶中气体,注入色谱仪中进行测定,以其峰总面积和对应的样品质量为坐标绘出标准曲线。

裁取0.2m2所测样品,将其迅速裁成约10mm×30mm的碎片,放入洁净的已在约80条件下预热过的500ml三角烧瓶中,用橡胶塞密封好后和进样器一起送人(80±2)℃烘箱中,加热30min后,迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定,以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量,试验结果以mg/m2表示。具体测试方法可参照《YBB00312004包装材料溶剂残留量测定法(试行)》

复合膜中溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、含水量,所使用的薄膜基材的性质,粘合剂的性质。油墨的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等都有关。目前,毒性较大的溶剂(如苯类)对人体危害很大,故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势,而粘合剂又有由脂溶性用脂类溶剂粘合剂向醇溶性粘合剂、水溶性粘合剂和无溶剂粘合剂等过度。如何在现有条件下减少复合软包装中的溶剂残留量,需要行业内有识之士献计献策。

关键词 顶空—GC 食品包装材料 有机溶剂残留

仪器

气相色谱仪:GC-9600 火焰离子化检测器(FID N2000工作站

顶空进样器 DK3001A

分析条件

色谱条件

进样量:1mL 进样方式:分流(分流比:391 进样口温度:160

色谱柱:DB-WAX30m×0.25mm×0.25μm 柱箱温度:705min

载气:N2,柱头压力:85kPa(恒压 检测器:FID 温度:160 尾吹气流量:30mL (N2

顶空条件

平衡温度:80,平衡时间:10min 传输线温度:85

载气:N2,压力:90kPa, 辅助压力:60kPa 加压时间:30s

样品处理

1)将一定面积的食品包装材料用碎纸机破碎。

2)将样品放入20mL 顶空样品瓶中。

3)将样品瓶放入顶空进样器加热进样。

结果和讨论

分析结果如图12 所示,图1 4 种溶剂标准样品分析的结果,图2 为某食品厂使用的食

品包装袋的分析结果。

定性分析结果如下:

1. EA(乙酸乙酯) 2.MEK(甲乙酮) 3.IPA(间苯二甲酸) 4.TOL(甲苯)

由分析结果可以看出,采用顶空进样气相色谱法可以很好检测到此4 种溶剂,满

足国标对此类样品分析的要求,比旧有的采取烘箱加热,然后用气密针进样的方法具

有方便操作、样品处理简单、重现性好、灵敏度高的特点。

序号 产品名称 产品规格 单位 数量 报价
1 气相色谱仪 GC9600FJ(程升+FIDSPL) 1.0 33600.00
2 色谱工作站 N2000 (外置式,双通道) 1.0 4500.00
3 毛细管色谱柱 Wondacap  30m*0.25mm*0.25um 1.0 2880.00
4 空气发生器 HV-3 (3000ml/min) 1.0 3800.00
5 氢气发生器 SPE-300(300ml/min) 1.0 8000.00
6 氮气减压阀 YQD-07 1.0 180.00
7 氮气钢瓶 40升(瓶+气) 1.0 850.00
8 顶空进样器 DK3001A 1.0 45000.00
  气相进样垫 GC9600专用  T 100.0 2.00
11 标样 分析纯试剂(标准要求) 1.0 50.00
12 电子分析天平 TP-214(210g-0.1mg) 1.0 9172.00

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