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  • 201310-31
    奶粉中的维生素A、D3、E的测定(固相萃取-液相色谱法)

    目前对奶粉中脂溶性维生素A、D3、E测定的前处理方法多采用皂化方法去除脂肪[1-7],皂化过程后使用大量的有机溶剂进行液液萃取以洗除杂质,操作步骤复杂,维生素D3样品还需经硅胶柱做进一步的净化才能进行检测,造成实验时间成本的增加,不利于大批量样品的检测。本文研究了利用固相萃取法作为奶粉样品的前处理方法,液相色谱法作为检测手段,实现同时测定奶粉中维生素A、D3、E的含量,该方法可简化奶粉样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。1.样品处理皂化提取:2g奶粉加入1mL水混...

  • 201310-18
    辣椒药典液相色谱检测方法

    本品为茄科植物辣椒CapsicumannuumL.或其栽培变种的干燥成熟果实。夏、秋二季果皮变红色时采收,除去枝梗,晒干。【性状】本品呈圆锥形、类圆锥形,略弯曲。表面橙红色、红色或深红色,光滑或较皱缩,显油性,基部微圆,常有绿棕色、具5裂齿的宿萼及果柄。果肉薄。质较脆,横切面可见中轴胎座,有菲薄的隔膜将果实分为2~3室,内含多数种子。气特异,味辛、辣。【鉴别】(1)本品粉末红棕色或红橙色。外果皮细胞方形,多角形或不规则形,壁颇厚,略具壁孔。中果皮薄壁细胞含众多油滴(新鲜粉末)...

  • 201310-18
    刺五加浸膏药典液相色谱仪检测方法-HPLC

    本品为五加科植物刺五加Acanthopanaxsenticosus(Rupr.etMaxim.)Harms的干燥根及根茎或茎用水或乙醇提取加工制成的浸膏。【制法】取刺五加1000g,粉碎成粗粉,加水煎煮两次,每次3小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成浸膏50g(水浸膏),即得;或取刺五加1000g,粉碎成粗粉,加75%乙醇,回流提取12小时,滤过,滤液回收乙醇至无醇味,浓缩成浸膏40g(醇浸膏),即得。【性状】本品为黑褐色的稠膏状物;气香,味微苦、涩。【鉴别】取本品0.5g,加7...

  • 201310-8
    关于冷冻离心机的维护保养

    冷冻离心机:带制冷的,一般都在4度离心,机器可以达到的zui低温度应该在-20至-9度左右。这样的大容量离心机,转数一般不会太高,一般在4000-5000rpm。为了保证它的转速和效率,跟应该好好保养和维护。1冷冻离心机为了保护制冷压缩机,仪器断与通电间隔时间必须大于3分钟,否则损伤压缩机。2.仪器较长时间不使用或者维修时应将主电源插头取下。否则仪器会带电,特别是维修时易发生安全事故。3离心机转子使用时一定要确认设置的转子号正确无误。若转子号设置错误。会造成转子超速使用或达不...

  • 201310-8
    液相色谱柱日常维护与保养

    液相色谱柱对于液相色谱系统来说,就是整个系统的心脏,所以它的质量好与坏直接关系着这个系统的正常运行与结果的准确性。现将对于液相色谱柱日常维护与保养,给简单说一下:一、流动相的pH应在使用范围内以硅胶为基质的反相色谱柱的pH范围为2~9,流动相超过其pH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂,使柱效下降,寿命变短。二、去除样品和流动相汇总的固体颗粒样品和流动相中含有固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板,不仅会引起柱压的升高,而且也会引起柱效下降。因此,建议使用超纯水和色谱纯试剂,在分...

  • 201310-5
    注射用更昔洛韦液相检测方法

    方法名称:注射用更昔洛韦-更昔洛韦-液相色谱法应用范围:本方法采用液相色谱法测定注射用更昔洛韦中更昔洛韦的含量。本方法适用于注射用更昔洛韦。方法原理:供试品加流动相稀释,进入液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长252nm处检测更昔洛韦的峰面积,计算出其含量。试剂:1.甲醇2.0.4%氢氧化钠溶液仪器设备:1.仪器1.1液相色谱仪1.2色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂DiamonsilC18250*4.6,5um,理论板数按更昔洛韦峰计算应不低于3000。1.3紫...

  • 201310-5
    醋酸氢化可的song的测定—液相色谱法

    方法名称:醋酸—醋酸的测定—液相色谱法应用范围:本方法采用液相色谱法测定醋酸的含量。本方法适用于醋酸。方法原理:供试品经处理后用流动相溶解并稀释成一定浓度的溶液,进入液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长254nm处检测醋酸的吸收值,计算出其含量。试剂:1.乙腈(色谱纯)2.水(色谱纯)3.甲醇仪器设备:1.仪器1.1液相色谱仪1.2色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论板数按醋酸峰计算一般为6000,醋酸与醋酸可的松的分离度应大于5.5。1.3紫外吸收检测器2....

  • 201310-4
    人唾液中卡马西平浓度液相色谱法测定

    利用HPLC法测定人唾液中卡马西平浓度,并观察其药代动力学特征.方法摘要:采用ShimpackCLCODSC18色谱分析柱(150mm×6mm,5μm),以甲醇水(53∶47)为流动相,流速为1.0mL%26#12539;min-1,检测波长为212nm,柱温为室温,进样量50μL.根据唾液药物浓度求算6名健康受试者单剂量口服卡马西平片剂的药代动力学参数.结果摘要:本测定方法线形范围为0.40~4.32mg%26#12539;L-1,相关系数r=0.999,zui低检出浓度为...

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